同步熱分析儀應(yīng)用實(shí)例

Al2O3 中的水分揮發(fā) - 優(yōu)異的穩(wěn)定性

將氧化鋁粉末加熱至400°C（初始質(zhì)量為120.0mg），有16.50mg的失重，主要是水分的揮發(fā)，對(duì)應(yīng)于DSC曲線上的吸熱峰。在50小時(shí)的恒溫過(guò)程中，質(zhì)量變化只有11微克，表現(xiàn)出天平系統(tǒng)優(yōu)異的穩(wěn)定性。

氧化錳的還原

氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測(cè)量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個(gè)失重臺(tái)階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對(duì)應(yīng)兩個(gè)吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒有對(duì)應(yīng)的失重過(guò)程，在冷卻過(guò)程（點(diǎn)劃線）中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。

堿式硫酸鐵的分解

堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來(lái)作為顏料或者磁性存儲(chǔ)介質(zhì)。通常所說(shuō)的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時(shí)，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測(cè)試結(jié)果，有兩步失水過(guò)程，對(duì)應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對(duì)應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。

建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變

石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過(guò)兩步的脫水過(guò)程，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉(zhuǎn)變成為無(wú)水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無(wú)水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。

合金的相圖

Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅(jiān)固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測(cè)試結(jié)果顯示，在升溫過(guò)程中，DSC曲線（實(shí)線）上在外推起始點(diǎn)溫度1659°C時(shí)有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過(guò)程，其熱焓值為88J/g。在降溫過(guò)程中，DSC曲線（虛線）在起始點(diǎn)溫度1685°C時(shí)有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結(jié)晶過(guò)程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時(shí)有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。

塑料

塑料瓶、紡織纖維和薄膜（例如包裝食品）是高聚物PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二酯）最常見的應(yīng)用。STA 測(cè)試結(jié)果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線在100°C之前有一臺(tái)階，主要是玻璃化轉(zhuǎn)變，同時(shí)有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時(shí)的吸熱峰主要是松弛現(xiàn)象。在131°C時(shí)的放熱峰主要是冷結(jié)晶過(guò)程。255°C時(shí)的吸熱峰是熔融過(guò)程。在360°C之后，樣品開始發(fā)生分解，伴隨有79.5％的失重。

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